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文章来源:kaitezhang
发布时间:2024-11-15 10:33:14
显然,快速准确地测量增塑剂和滤棒中三 酯含量对于滤棒质量的控制具有重要意义。 用三乙酸 酯》规定的方法,但该法系常规化学分析方法,受人为因素的影响较大,且比较费时,效率低。作者参考有关文献[3,4]建立了一种快速测量增塑剂和滤棒中三 酯含量的方法。料与方法1.1材料LC11A液相色谱仪,配备Agilent11系列二极管阵列检测器(DAD)(美国安捷伦公司);HY5振荡仪(常州国华仪器厂);AE2天平(感量.1g,瑞士 公司);甲(AR,西安化学试剂厂生产),三 酯(AR,标样,北京化工厂生产),增塑剂E和F(工业级三 酯,分别由河南焦作、和宝 厂生产)。品与分析随机抽取滤棒(12mm×24.1mm)12支,分成3组,4支/组,编号B和C,称重,记录其重量,然后分别放入3只1mL锥形瓶中,4支滤棒/瓶,各加入5mL甲,室温下振荡萃取45min,取上清液进行HPLC分析。准确称取增塑剂E和F各约.5g,分别置于1mL锥形瓶中,各加入5mL甲,室温下振荡萃取45min,取上清液进行HPLC分析。采用的色谱条件为:色谱柱:ZorbaxEclipseXDBC8柱(5μm,4.6mm×15mm);检测器:二极管阵列检测器(DAD);流动相:甲(HPLC级)和去离子水,等梯度洗脱,甲∶去离子水(体积比)=53∶47,流速1.mL/min;检测波长:217nm;进样量:2.μL。果与讨论2.1色谱峰的分离度表明,在本实验条件下,三 酯(TA)与其它物质的色谱峰均分离良好,且峰形较好,可以进行定量分析。作曲线准确称取5.g三 酯(标样),置于5mL容量瓶中,加入甲至刻度,摇匀,配制成浓度为1.mg/mL三 酯标准储备液。准确移取三 酯标准储备液1.、2.、3.、4.和5.mL,分别置于5mL容量瓶中,用甲定容至刻度,摇匀,配成浓度为2.、4.、6.、8.和1.mg/mL的系列标准溶液。
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